Tiantai Cellulose-virksomhed er specialiseret i forskning, udvikling, produktion og salgsfremme af hydroxypropylmethylcellulose HPMC-produkter. Renheden af HPMC hydroxypropylmethylcellulose er det mest bekymrede produktemne for producenter og brugere. Her vi hydroxypropyl methyl cellulose producenter for at give en detaljeret introduktion, håber jeg at læse for at hjælpe.
Bestemmelse af renheden af HPMC hydroxypropylmethylcellulose
Princippet
Hydroxypropylmethylcellulose HPMC er uopløseligt i 80 % ethanol. Efter opløsning og vask i mange gange adskilles 80 % ethanol opløst i prøven og fjernes for at opnå ren hydroxypropylmethylcellulose HPMC.
Røjnet
Medmindre andet er angivet, skal kun reagenser, der er bekræftet at være analytisk rene og destilleret eller deioniseret vand eller vand af sammenlignelig renhed, anvendes i analysen.
95 % ethanol (GB/T 679).
Ethanol, 80% opløsning, fortynd 95% ethanol (E.2.1) 840mL med vand til 1L.
BMI (GB/T 12591).
Instrumentet
Fælles laboratorieinstrumenter
Magnetisk varmerører, rørestavlængde ca. 3,5 cm.
Filtreringsdigel, 40mL, åbning 4,5μm ~ 9μm.
Glasoverflade fad, φ10cm, midterhul.
Bægerglas, 400 ml.
Konstant temperatur vandbad.
Ovn, kan styre temperaturen ved 105℃±2℃.
Programmet
Vej nøjagtigt prøven 3 g (nøjagtig til 0,001 g) i et bæger med konstant vægt, tilsæt 150 ml 80 % ethanol ved 60 ℃ ~ 65 ℃, sæt den magnetiske stang i de magnetiske varmeomrørere, dæk overfladeskålen, indsæt et termometer i midten hul, tænd for varmerørerne, juster omrøringshastigheden for at undgå sprøjt, og hold temperaturen på 60℃ ~ 65℃. Under omrøring i 10 min.
Stop omrøringen, anbring bægerglasset i et vandbad med konstant temperatur på 60℃ ~ 65℃, stå stille for at bundfælde uopløseligt stof, og hæld supernatantvæsken så fuldstændigt som muligt i en filtreringsdigel med konstant vægt.
Tilsæt 150 ml 80 % ethanol ved 60 ℃ ~ 65 ℃ til bægeret, gentag ovenstående omrøring og filtrering, og vask derefter bægeret, overfladeskålen, rørestaven og termometeret omhyggeligt med 80 % ethanol ved 60 ℃ ~ 65 ℃, så det uopløselige stof er fuldstændigt overført til diglen, og yderligere vask indholdet af smeltedigel. Sugning bør anvendes under denne operation, og tørring af kagen bør undgås. Hvis partikler passerer gennem filteret, skal sugningen bremses.
Bemærk: det skal sikres, at natriumchloridet i prøven vaskes fuldstændigt væk med 80 % ethanol. Om nødvendigt kan 0,1mol/L sølvnitratopløsning og 6mol/L salpetersyre bruges til at kontrollere, om filtratet indeholder chloridioner.
Ved stuetemperatur blev diglens indhold vasket to gange med 95% ethanol ved 50 ml og til sidst med ethylmi20 ml til sekundær vask. Filtreringstiden bør ikke være for lang. Digelen blev anbragt i et bægerglas og opvarmet på dampbadet, indtil der ikke blev fundet nogen ethylmi-lugt.
Bemærk: Vask med ethylmi er nødvendig for fuldstændigt at fjerne ethanolen fra det uopløselige stof. Hvis ethanol ikke er fuldstændigt fjernet før ovntørring, er fuldstændig fjernelse ikke mulig under ovntørring.
Digelen og bægeret blev anbragt i en ovn ved 105℃±2℃ til tørring i 2 timer, derefter overført til tørretumbleren til afkøling i 30 minutter og vejet og tørret i 1 time og vejet til afkøling, indtil masseændringen ikke var mere end 0,003 g . I tilfælde af masseforøgelse i løbet af 1 time tørring er den lavest observerede masse gældende.
Resultaterne beregnet
Renheden af HPMC hydroxypropylmethylcellulose blev beregnet som massefraktion P, og værdien blev udtrykt som %
M1 — masse af tørret uopløseligt stof, i gram (g);
M0 — Testkomponentens masse i gram (g);
W0 — Indhold af fugt og flygtige stoffer i prøven, %.
Den aritmetiske middelværdi af de to parallelle målinger reduceres til én decimal som måleresultat.
Precision
Den absolutte forskel mellem de to uafhængige målinger opnået under repeterbarhedsbetingelser er ikke større end 0,3 %, forudsat at mere end 0,3 % ikke overstiger 5 %.
Indlægstid: 14-feb-2022